广东药物结构确证方案

有机化合物在质谱中的稳定性取决于化学键键能和分子结构，一般的分子离子峰的稳定性排序为：芳香化合物>共轭链烯>烯烃>脂环化合物>直链烷烃>酮>胺>酯>醚>酸>支链烷烃>醇。如何确定分子离子峰：分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。1.产生【M-4】~【M-14】的离子极为不可能；2.产生【M-20】~【M-25】的离子同样不可能；3.一般失去的较小碎片为CH3（即减少15个质量单位）。氮规则：由C、H、O组成的有机化合物，M一定是偶数；由C、H、O、N组成的有机化合物，N为奇数，M为奇数；由C、H、O、N组成的有机化合物，N为偶数，M为偶数。山东大学淄博生物医药研究院实现实验全流程可追溯、实验数据自动抓取、客户在线服务。广东药物结构确证方案

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但在本研究中，衍生化后的分子结构很难进行碰撞解离，不产生子离子碎片，所以只能采用SIM法进行研究。但在衍生化体系中，物质成分比较复杂，液相分离的需求给我们提出了很大的挑战。Q3：针对以上困难，你是如何分析和攻克的呢？1.此次试验难点是要做到衍生3-氯丙酸的同时而不让甲酸发生反应。经过多种尝试，之后确定了以2-硝基苯肼盐酸盐为衍生化试剂，以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐为催化耦联剂，以此来保证衍生的专属性，既能保证3-氯丙酸的衍生化的同时又避免了甲酸的干扰。

在查询文献和对目标物的化学结构深入剖析后，到了更加合理的衍生化方法：以2-硝基苯肼盐酸盐为衍生化试剂，以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐为催化剂。Q2：此次试验中遇到了哪些困难？1.样品很难溶解，只有在酸性条件下微溶，所以在样品溶解时加入了甲酸。但是我们采用的衍生化试剂是针对羧基特异性衍生的，所以避免甲酸的干扰成了一个很大的问题。2.一般在使用三重四级杆质谱定量时，都采用多反应监测（MRM）模式进行定量，这样可以较大发挥质谱的定量优势。山东大学淄博生物医药研究院：按照《良好的自动化管理规程》建立了符合国家“数据完整性”要求的系统环境。

目标化合物的峰型对于色谱柱和PH这两个参数尤为挑剔，在经过反复的尝试后，之后确定了2.6-2.8 这一PH范围和Shim-pack GIST C18这一色谱柱型号，该色谱柱填料采用了一种惰性硅胶，经过两次封尾，在分析酸、碱性化合物有很好的优势。Q4：在做实验的过程中你有哪些深刻的体会？一是，掌握准确高效的查阅文献的方法是我在这次实验中较大的体会，一方面是尽可能掌握多个数据库，让自己有较多的渠道和大量的资源来满足自己借鉴他人经验的需求。另一方面，需要不断丰富自己技术经验，只有这样，才能在实验出现问题时能够的考虑到影像实验结果的因素，才能准确快速的找到解决办法。山东大学淄博生物医药研究院可为医药企业、高校院所和相关健康产业提供从研发到产业化的全系列技术服务。广东药物结构确证方案

研究院生物技术研发与服务平台可开展生物药物活性评价和给药系统、抗体制备与活性评价等研究工作。广东药物结构确证方案

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