旋转蒸发仪是实验中应用常压的仪器之一,防溅球是旋转蒸发仪常用的配套玻璃仪器,但是偶尔会遇到取不下来的情况。导致取不下的原因通常是由于没有涂抹真空硅脂,或者样品沾到接口上导致黏到一起。
遇到这种情况比较常用的解决方法:
一、摇
如果沾的不是特别紧,可以带上帆布手套(安全重要,任何对玻璃用力的情况都要带好防划帆布手套),稍加横向摇晃用力,看是否能取下来。如果还取不下来,则进入下一步。
二、敲
找一个实验室常见的塑料瓶装无机盐(氯化钠,无水硫酸钠,随便,只要敲不炸的都行),比较好满瓶,打开旋转蒸发仪,让防溅球旋转起来,小力道敲击防溅球,手接好防溅球,防止掉落摔坏,此条件下,通常都能敲下来。如果不行不要用太大的力道敲击,防止把旋转蒸发仪的玻璃轴敲断。下面进入下一步骤解决。
三、烤
还是要缓慢旋转起来,用热风均匀吹接口,趁热,重复上面"敲"的步骤。如果还是取不下来,则进入下一步骤。
四、冻
把防溅球连同玻璃轴一起取下来,放入干冰乙醇浴中冻2~3分钟(管道内部一定要进入冷冻液体,让内部受冷收缩),拿出来,先用水冲掉乙醇,迅速用热风烤接口,如果不还不开,重复此操作。此步骤还不行,进入下一下步骤。
实验室旋转蒸发仪的日常保养操作。河南实验室旋转蒸发仪推荐厂家
旋转蒸发仪的使用注意事项
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,比较好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
河南实验室旋转蒸发仪推荐厂家实验室旋转蒸发仪在医药行业应用。
旋转蒸发仪的保养知识
1.用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
2.用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
3.各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
4.先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
6.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
7.停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
8.定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
9.电气部分切不可进水,严禁受潮。
旋蒸仪的优缺点
优点
1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
3.样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
缺点
某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。
或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
实验室旋转蒸发仪选购原则有哪些?
旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。 旋转蒸发仪的使用注意事项:
1、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度,然后再将样品装入茄型瓶中,防止在旋转蒸发仪安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。
2、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后,应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活,更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内,这样才能保证旋蒸效率。
3、在茄型瓶中盛装的样品不要超过75%,否则在减压时会出现倒吸。
4、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好,保证密闭良好,将冷却水通好,关闭通气阀门,开启减压装置,进行减压蒸馏。
5、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应,这可以从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时比较好。
6、在旋转蒸发仪接近结束时,应先打开通气阀门,使旋转蒸发仪内外气压一致,然后关闭旋转开关,取下茄型瓶。 实验室旋转蒸发仪结构组成部分有哪几部分组成?河南实验室旋转蒸发仪推荐厂家
影响实验室旋转蒸发仪蒸发速率因素有哪些?河南实验室旋转蒸发仪推荐厂家
旋转蒸发仪的选购原则
1、 旋转蒸发仪的主要技术
在各种溶剂的腐蚀下,及运动状态中,系统能否保持高真空度,是衡量旋转蒸发仪主要的标准,采用特氟龙材料与玻璃密封,能耐各种溶剂,有持久可靠的气密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
2、影响旋转蒸发器效率的因素
同一规格机器而言,主要有:蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约,工作时不可能无限提高蒸汽温度,故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素。
3、立式冷凝器和斜式冷凝器的区别
立式冷凝器由于占用空间小,渐渐受到欢迎,大容量蒸发器一般采用立式冷凝器,但是在本质上这两种仪器是没有区别的。
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