材料中间体基本参数
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材料中间体企业商机

    水相用乙酸乙酯()萃取。合并有机相,用饱和食盐水()洗涤,加入无水硫酸钠干燥。滤除干燥剂后,真空浓缩去除溶剂,所得残余物减压浓缩得到无色透明液体(266g,收率:90%),该液体产物遇冷会迅速固化。1hnmr(cdcl3):δ(2h,m),(2h,s),(2h,q),(6h,s),(3h,m)。实施例33-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯(式ii-0)化合物的制备向3l三口反应瓶中加入式vi-0化合物(286g,)、乙醇()和水(400ml),搅拌均匀,加入三乙胺(389g,)和盐酸羟胺(997g,)。反应体系在80℃下剧烈搅拌24小时,减压浓缩去除大部分乙醇,加入水()和乙酸乙酯(),搅拌并分液,所得水相用乙酸乙酯(1l)萃取两次,合并有机相并用饱和食盐水(2l)洗涤,加入无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,得到无色液体(140g,收率:90%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(2h,q,j=),(2h,s),(3h,m)。实施例46-氯-2-氟-3-[3-氟-n-(3-氟-丙基磺酰基)丙基磺酰氨基]苯甲酸乙酯(式viii-0)的制备向3l三口反应瓶中加入式ii-0化合物(162g,)、三乙胺(244g,)和二氯甲烷(970ml),搅拌10分钟至体系混合均匀,然后缓慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(244g,),控制体系温度低于20℃,滴加完成后,常温搅拌3小时。材料中间体多少钱?欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。上海化妆品材料中间体销售价格

    推荐为不大于5,更推荐为不大于3。在本申请的一些具体实施方案中,制备式iii化合物的方法的步骤(b)包括如下步骤:i.式x化合物在碱和次氯酸盐的存在下进行反应;ii.步骤i的体系中加入硫代硫酸盐;iii.步骤ii的体系中加入酸。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤i中,可以根据需要选择合适的碱。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n,n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上,推荐为氢氧化钠或氢氧化钾。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤i中使式x化合物先与碱接触,然后再与次氯酸盐接触。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤i中,与次氯酸盐接触时的反应温度不大于25℃,推荐为不大于5℃。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤i中,与次氯酸盐接触后升高反应温度;例如升高反应温度至25℃。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤ii中加入硫代硫酸盐时的反应温度为25℃。在本申请的一些具体实施方案中,次氯酸盐为次氯酸钠或次氯酸钾。上海化妆品材料中间体销售价格材料中间体一般多少钱?推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    μ有机滤膜;hplc级甲醇、乙腈;其他实验室常用玻璃器皿。1.液相质谱(lc-ms)定性,设置条件为:离子源:岛津duis-2020双离子源(esi+apci)离子模式:正/负接口电压:(正),(负)q阵列射频电压:60v接口温度:350℃dl温度:250℃加热块温度:400℃干燥气流速:15l/min雾化气流速:μl,基峰为+411(+h),分析结果与理论值一致。(见附图1)2.通过nmr定性,varian400mhz超导核磁共振波谱仪,条件:溶剂为cdcl3样品浓度为20mg/ml(1h谱)。结果解析:1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j=),(s,1h),(s,1h),(s,1h),(s,2h),(s,2h),(d,j=),(s,3h),(s,18h),分析结果与理论值一致。3.通过dad检测器进行光谱扫描:标准品溶在dcm中,配样浓度为100mg/l,在200nm~700nm范围内对标准品溶液进行扫描,吸收峰有两个,分别为210nm与325nm,因210nm接近流动相的紫外截止波长,更终选择的检测波长为325nm。(见附图2)4.选择合适的色谱柱:研究比较了①×250mm5μm,②×250mm5μm,③×250mm5μm,④×μm,⑤×150mm5μm,⑥×150mm5μm,⑦×150mm5μm,从结果来看,长柱的分析时间普遍较长,为了提高效率与降低流动相的使用量,减少资源消耗与对环境的污染,后期使用短柱作优化;从4根短柱的结果来看。

    本发明涉及反应釜技术领域,尤其涉及一种用于生产材料中间体的反应釜。背景技术:反应釜的广义理解即有物理或化学反应的容器,通过对容器的结构设计与参数配置,实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能。反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品,用来完成硫化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程的压力容器,例如反应器、反应锅、分解锅、聚合釜等;材质一般有碳锰钢、不锈钢、锆、镍基(哈氏、蒙乃尔、因康镍)合金及其它复合材料。在生产材料中间体过程中也需要用到反应釜,现有的反应釜搅拌效果一般,使得反应不够充分,所以现提出一种用于生产材料中间体的反应釜技术实现要素:基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种用于生产材料中间体的反应釜。本发明提出的一种用于生产材料中间体的反应釜,包括釜体,所述釜体顶部转动设置有金属罩,所述釜体顶部中间位置处设有圆孔,所述金属罩顶端内壁中间位置处设有圆台部,且圆台部与圆孔形成转动连接,所述釜体两侧均设有电机安装组件,且两个电机安装组件固定设置有同一个中空轴电机,所述中空轴电机输出轴内壁通过螺栓固定有导料管,所述导料管穿过圆台部。材料中间体供应商。欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    然后常压脱溶回收二氯乙烷,溶剂回收完毕后对产物进行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=cl),重量。经检测,所得产物硝化芳基三唑啉酮(x=cl)的含量为%,硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为;反应收率为%;反应生成废酸180g()。对比例1本对比例采用传统的混酸硝化工艺,具体反应过程为:s1:向500ml四口瓶中依次加入发烟硫酸(105%,)和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),控制溶解温度并维持在28-32℃,保温搅拌1小时,使芳基三唑啉酮完全溶解;温度降至26-30℃,滴加发烟硝酸(95%,),滴加完毕后保温反应1小时,取样进行液相分析;s2:确定反应完全后,将物料分批缓慢放入900g冰水中,搅拌15min,静置分层,分出的酸性水相用300g甲苯萃取,有机相合并,依次用100g5%碳酸钠溶液、150g水进行洗涤;然后常压脱溶回收甲苯,溶剂回收完毕后对产物进行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。经检测,所得产物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量为%,硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为;反应收率为%;反应生成废酸1195g()。对比例2本对比例采用美国专利us5011933a的方法,具体步骤为:室温下,将%硝酸()加入到()4,5-二氢-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二)-1,2,4-三唑-5。材料中间体怎么选,欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。上海化妆品材料中间体销售价格

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    ×μm的小粒径高效柱虽然在分析时间上有明显的优势,但其柱压过高,对于非超高液相来说,影响到仪器寿命;从总分析时间与对杂质的分离度综合考虑,更终选择的色谱柱为×150mm5μm。(见附图3与附图4)5.确定合适的柱温:分别考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4个柱温下对杂质的分离度、峰型、总分析时间等结果,发现4个柱温下杂质与主物质分离度都达到要求,总分析时间45℃更短,但与柱温40℃时相差不大,由于高柱温对色谱柱与仪器有损害,更终选择的柱温为40℃。(见附图5)6.调整流动相:,实验结果发现acn虽然对杂质的分离有一定的优势,但在总分析时间上相差不大,而甲醇可以通过后期调整流动相中水相比例来达到杂质分离,鉴于acn的价格远比meoh贵,为了节省检测成本,更终选择meoh作为有机相。(见附图6),流速:用较低极性流动相与较高流速,确定极性更小的杂质,分析主峰后杂质的情况。=7-3(v-v),流速:用较高极性的流动相增长主物质的保留时间,确定主峰前杂质的存在情况,并考察主峰里面是否还包裹有未分离的杂质。:,流动相比例设置如下:结果:杂质与主峰分离很好,更大保留的杂质是,总分析时间为35min。:,流动相比例设置如下结果:杂质与主峰分离良好。上海化妆品材料中间体销售价格

常州泰涵化工科技有限公司是一家工业水处理的研发及技术服务。化工原料及产品(除危化品),水处理剂、环保设备、水处理设备、塑料制品的销售,自营和代理各类商品的进出口业务,光固化领域的引发剂,树脂,单体及其配套的助剂等。但国家限定公司经营或禁止进出口的商品和技术除外。的公司,致力于发展为创新务实、诚实可信的企业。常州泰涵深耕行业多年,始终以客户的需求为向导,为客户提供***的光引发剂。常州泰涵始终以本分踏实的精神和必胜的信念,影响并带动团队取得成功。常州泰涵创始人吴清发,始终关注客户,创新科技,竭诚为客户提供良好的服务。

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