温度控制系统在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在 温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。(2)程序升温:所谓程序升温,是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其 柱温 出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。色谱仪,就选上海禹重实业有限公司,有需求可以来电咨询!金山Ion-Trap色谱仪价格
气相色谱仪使用时,务必检查一下微机控制系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态,应处在正确的位置,例如使用FID时,钮子开关应放在桥电流断开位置;否则在面板按键操作时一不小心误按TCD桥流按键,就会造成TCD热导元件的损坏;4.热导检测器的操作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏;5.用平面六通阀作气体进样时,取样的气体流量和压力每次要保持重复一致,才能保证分析的重复性,平面六通阀旋转时只能放置在二端位置而不能放在中间,中间位置将会导致载气被切断不通,从而会造成热导元件损坏;金山Ion-Trap色谱仪价格色谱仪,就选上海禹重实业有限公司,用户的信赖之选,有想法可以来我司咨询!
气相色谱仪进样针重要性:进样器的使用(1)在使用前检查进样器,检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口。(2)排除进样器中残留的样品,用溶剂洗涤进样器5~20次,并弃去前2~3次的废液。(3)排除进样器中的气泡,把针头浸没于溶剂中,反复的抽排样品。当排除样品时,进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。(4)使用进样器时,先将进样器吸满液体,再排除液体至所需进样的体积。四.进样器的清洗(1)通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和 是常用的。清洗时不能堵塞针头,抽出柱塞,用另一个进样器把清洗溶剂注入,再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。(2)消毒模式:用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用环氧乙烷(ethyleneoxide)。(3)不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中,这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。
柱塞的维护(1)不能用力压柱塞。(2)当针头被堵时,不能用力压迫柱塞,因为高压能使得柱筒破裂。(3)标准进样器的柱塞时不能相互调换的,每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。(4)当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。(5)清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸,不要弯折。六.针的维护(1)中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。(2)清洗针头时应使用清洗工具,如通管丝或管心针、镊子,表面活性物质用以清洗针壁。(3)热清洗,热清洗用以 针上的有机残留物,特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后,可再使用针头清洗工具。上海禹重实业有限公司为您提供色谱仪,有需求可以来电咨询!
气相色谱仪尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15mL/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10mL/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20mL/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25mL/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30mL/min左右。ECD则需要40~60mL/min。当需要在 灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载气相同。上海禹重实业有限公司为您提供色谱仪,欢迎新老客户来电!金山Ion-Trap色谱仪价格
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空气流量:空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减:放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、l/S0,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大 灵敏度愈佳,数值差1 信号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和F1D喷嘴的清洁度:进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉,同时对FID进行清洗。金山Ion-Trap色谱仪价格
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