扫描电镜样本临界点干燥法 临界点干燥法是利用物质在临界状态时,其表面张力等于零的特性,使样品的液体完全汽化,并以气体方式排掉,来达到完全干燥的目的。这样就可以避免表面张力的影响,较好地保存样品的微细结构。此法操作较为方便,所用的时间也不算长,一般约2~3小时即可完成,所以是较为为常用的干燥方法。但用此法, 需要特殊仪器设备。临界点干燥是在临界点干燥仪中进行的,操作步骤如下: a.固定、脱水:按常规方法进行。如样品是用乙醇脱水的,在脱水至100%后,要用纯acetone置换15~20分钟。 b.转入中间液:由纯acetone转入中间液醋酸异戊酯中,时间约15~30分钟。 c.移至样品室:将样品从醋酸异戊酯中取出,放入样品盒,然后移至临界点干燥仪的样品室内,盖上盖并拧紧以防漏气。 d.用液体二氧化碳置换醋酸异戊酯:在达到临界状态(31℃, 72.8大气压)后,将温度再升高10℃,使液体二氧化碳气化,然后打开放气阀门,逐渐排出气体,样品即完全干燥。 扫描电镜可动范围大,这对观察不规则形状试样的各个区域细节带来极大的方便。江西比较好的扫描电镜检测
扫描电镜细胞内部结构冷冻割断法 该方法简便,结构清晰,已得到普遍应用。其操作方法如下: 1) 取材和固定:为了使细胞结构清晰,不被过多的血细胞污染,可在取材前用灌注法冲洗。即先将动物麻醉,经腹主动脉注入生理盐水或低分子量的右,切开下腔静脉放血,至无血色为止。然后迅速取材,将样品修成1mm×1mm×5mm大小,投入1%锇酸溶液中固定1小时,用1/15M磷酸缓冲液(pH7.4)清洗两次,每次10分钟。 2) 二甲基亚砜浸泡:将样品依次放入25%、50%二甲基亚砜溶液中,各浸泡30分钟。 3) 割断:用TF—1型冷冻割断装置进行割断。然后将割断后的样品放到50%二甲基亚砜中,等融化后再用1/15M磷酸缓冲液浸洗,每次10分钟,换液5次。 4) 软化及后固定:将样品放入0.1%锇酸中软化,温度20℃,时间48~72小时。然后用1%锇酸固定1小时,双蒸水浸洗1小时,换液几次,需彻底清洗干净。 5) 导电染色:将样品放入2%丹宁酸中2小时(或过夜),以双蒸水清洗1小时,换液几次。双蒸水清洗1小时。 6) 脱水、干燥及镀膜:按常规方法进行。江西比较好的扫描电镜检测扫描电镜检测价格是多少?
分辨能力是扫描电镜SEM较为重要的性能指标,目前,钨灯丝SEM二次电子像的分辨率为3nm~6nm,但是,这不是日常工作能实现的,只是验收指标,它与观察条件、图象的亮度、对比度、信噪比有关。 钨灯丝SEM在日常工作条件下,用普通试样照相,能作到6nm分辨率就相当不易了。在此分辨率下,可以在5万倍以上拍出清晰照片。通常情况下,用3万倍对普通样品照相(如陶瓷、矿物),能给出清晰二次电子照片,就属高水平。 当研究某个样品,确定它的形貌特征时,要根据工作要求、它的表面特征和实际的预观察结果,选择适宜的放大倍数照相,不是放大倍数越大越好。在几万倍放大倍数下,很多样品表面缺乏细微形貌,难以得到清晰照片。高放大倍数时,取样面积很小,*为试样表面的很小一部分,缺乏代表性。
扫描电镜具有高分辨率、大景深、对样品无损等优异性能,并可以与X-射线能谱仪联用,使其能够快速对微小物质的表面形貌及微区成分进行普遍分析,从而为法医学提供客观依据,为刑侦鉴定提供线索。 利用扫描电镜对于人体组织、毛发、植物残片、硅藻、花粉、昆虫、微生物等生物进行检验鉴定,不会破坏物证的原始形态,可用于判断死亡时间,为案件分析提供线索。硅藻检验法在法医学溺死诊断中具有重要意义,通过扫描电镜观察硅藻的形态及类型能够查出水域所在位置,若在衣物上发现异常类型的硅藻则可说明尸体被移动过。此外,还可以利用扫描电镜对案件现场出现的射击残留物、玻璃、汽车涂料、花粉、橡胶、塑料、纤维、毛发、金属、土壤等种类繁多的微量物证进行检验,是刑侦鉴定、法庭科学必不可少的分析手段。扫描电子显微镜除了观察表面形貌外,还能进行成分和元素的分析,以及通过电子通道花样进行结晶学分析,。
扫描电镜在化学中的应用 扫描电镜技术在材料学的应用十分普遍,比如,可用扫描电镜观察研究薄膜传感器压阻的灵敏度,用于观测碳化硅颗粒增强的铝基复合材料的界面反应产物的形貌。 五、在工业中的应用 1)在半导体工业中的应用 由于半导体器件体积小、重量轻、寿命长、功率损耗小、机械性能钞好,因而适用的范围广。然而半导体器件的性能和稳定性在很大程度上受它表面的微观状态的影响。 一般半导体器件试制和生产过程中包括了切割、研磨,抛光以及各种化学试剂处理等一系列序,正是在这些过程中,会造成表而的结构发生惊人的变化,所以几乎每一 个步骤都需对扩散区的深度进行测量或者直接看到扩散区的实际分布情况,而生产大型集成电路更是如此。因此,扫描电镜被普遍应用于半导体工业中,比如,用于质 量监控与公益诊断、器件分析、失效分析和可靠性研究、电子材料研制分析等。扫描电镜不用于创建图像的光,因为它形成造成的照片是在黑色和白色。江西比较好的扫描电镜检测
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和透射电镜相比,扫描电镜试样制备比较简单。在保持材料原始形状情况下,可以直接观察和研究试样表面形貌及其它物理效应(特征),这是扫描电镜的一个突出优点。扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X射线显微分析制样技术为基础发展起来的,有些方面还兼具透射电镜制样技术,所用设备也基本相同。但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件,只简单地引用已有的制样方法是不够的。在进行扫描电镜观察时,如试样表面不导电或导电性不好,将产生电荷积累和放电,使得入射电子束偏离正常路径,较为终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。江西比较好的扫描电镜检测
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